Trabalho 12 – Jonas Mendonça – DETERMINAÇÃO DE SACARINA EM PRODUTOS DIET POR HPLC

poster 12

DETERMINAÇÃO DE SACARINA EM PRODUTOS DIET POR HPLC 

J.F. MENDONÇA1*, N. S. MATEUS1, Y.T.C. REGO1 E A.I. DA SILVA JÚNIOR1

1Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia, Laboratório de Análise Instrumental, Rua Senador Furtado, 121, sala 313, Maracanã, Rio de Janeiro – RJ, tel. 55-21-2566-7784

E-mail: jonas1000fm@hotmail.com

As determinações de sacarina podem ter interferentes prejudiciais a quantificação, exigindo uso de detectores mais seletivos. Prosseguindo estudos apresentados no 53º CBQ, elaborou-se aula prática para qualificação e quantificação de sacarina em refrigerantes limão e mate, usando na mesma prática DAD e fluorescência, para gerar um primeiro contato com matrizes de complexidades e interferentes diversos e, variação na composição de fase móvel durante a corrida. Foi utilizada coluna C18 e fases móveis com tampão acético pH 3,2, ajustado com NaOH sólido e filtrado em 0,45 µm. Fase 1: 80%tampão / 20%MetOH e fase 2: 0 – 3,5 min igual à fase 1, 3,5 – 4,5 min 80%H2O / 20%MetOH, 4,5 – 11 min MetOH 100%, 11 – 16 min igual à fase 1. Amostras: refrigerante limão e mate (1:1) diet degaseificados e filtrados. Padrões para curva analítica: 10, 50, 100, 150 e 200 mg L-1. DAD em 268 nm e fluorescência em 250 nm (excitação) e 440 nm (emissão). A amostra de refrigerante não necessita fluorescência, porém a de mate apresenta interferente coeluindo com sacarina no DAD. A fluorescência não detecta o interferente. As fases móveis 1 e 2 analisam padrões e amostras, respectivamente. A programação 2 visa garantir a limpeza da coluna. A curva por fluorescência tem melhor sensibilidade que a do DAD, ambas com ótimo R2. Estima-se 50 minutos para a prática, podendo alcançar 100 minutos se forem obtidas curva analítica e triplicatas das amostras. O tR e a comparação de espectros obtidos por DAD identificam a sacarina. Utilizar DAD e fluorescência aponta diferenças de seletividade e sensibilidade de detectores em HPLC. Determinar mais de uma amostra exibe diferenças de complexidade em matrizes e a necessidade de utilizar diferentes detectores, além de treinar quantificação e qualificação de analitos. Amostras e padrões têm custos baixos, e rejeitos gerados são menos tóxicos.

Suporte Financeiro: IFRJ; Área: Ensino de Química;

Download: Resumo Jonas Mendonça (formato pdf)

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